اولین اقدام در آزمایشگاه بررسی وسایل شیشه ای و دستگاهی از نقطه نظر کامل بودن و بی نقص بودن آنها می باشد.
قوانین آزمایشگاه ها معین کننده میزان مسئولیت مادی شما در قبال آزمایشگاه می باشد.
وسایل شیشه ای را به دقت از نظر ترک خوردگی یا شکستگی مورد بررسی قرار دهید .
بهتر است هرگونه آلودگی را از وسایل شیشه ای بزدائید تا بازرسی با اطمینان انجام شود . سالم بودن ترمومترها از نقطه نظر شکسته نبودن و اینکه باریکه جیوه درون آنها پیوسته باشد ، مورد دقت قرار دهید .
توصیه می شود که هنگام کار در آزمایشگاه موارد زیر را رعایت کنید:
1- میز کار بایستی تمیز نگه داشته شود و پارچه ای برای نظافت آنها در دسترس باشد .
2- همیشه به خاطر داشته باشید که آزمایشگاه مکانی برای کارهای جدی و مسئولانه است.
3- هر گاه اسید ، باز یا هر ماده شیمیایی خورنده ای ریخته شد ، فورا آن را با آب بشویید.
4- هرگز مواد شیمیایی را لمس نکنید مگر از بی خطر بودن آن مطمئن شوید .
5- هرگز ماده شیمیایی را در آزمایشگاه نچشید.
6- برای بو کردن هر ماده شیمیایی باید با تکان دادن دست ، بخار آن ماده را به سوی بینی خود برانید از نزدیک کردن دهانه لوله به بینی خود جدا پرهیز کنید شاید این کار خطر بزرگی را همراه داشته باشد .
7- قبل از هر گونه اقدام برای استفاده از مواد شیمیایی ابتدا به بر چسب ماده توجه کنید و اطلاعات آن را مشاهده کنید تا بدانید برای کار با آن باید از چه وسایلی استفاده کرد.
8- در آزمایشگاه همیشه روپوش آزمایشگاه به تن کنید .
9- هرگز کاغذ باطله ، مواد جامد و دور ریختنی را در ظرف مخصوص بریزید هرگز چوب کبریت ، کاغذ صافی و هر ماده کم محلول را در دستشویی یا حوضچه میز آزمایشگاه نیندازید .
10- تمام وسایل شیشه ای باید به دقت تمیز شوند . اگر ظرفی برای مدتی مانده است باید قبل از مصرف با آب مقطر آبکشی شود .
11- تحت هیچ شرایطی سطح میز کار نباید با دستگاه شلوغ شود .
12- اگر محلول ، رسوب ، مایع زیر صافی و.... برای کارهای بعدی کنار گذاشته می شود، باید روی آن برچسب مشخصات چسباند و ظرف بطور مناسب پوشانده شود .
13- بطریهای واکنشگرها هیچ گاه نباید روی میز کار جمع شوند .
14-کتابچه ای با جلد محکم و با اندازه مناسب باید برای ثبت مشاهدات تجربی در دسترس باشد .
وسایل آزمایشگاهی
ترازو
شرایط یک ترازوی خوب را می توان بصورت زیر خلاصه کرد :
1- ترازو باید دقیق باشد و در چند توزین متوالی نتیجه یکسان بدهد .
2- ترازو باید پایدار باشد یعنی شاهین پس از نوسان به حالت افقی برگردد .
3- ترازو باید حساس باشد یعنی 1/0 میلی گرم باید به سهولت با بار متوسط قابل تشخیص باشد .
مواظبت و استفاده از ترازو
1- ترازو باید روی پایه محکمی قرار گیرد که حتی الامکان تحت ارتعاشات مکانیکی نباشد .
2- موقعیکه از ترازو استفاده نمی شود بایستی درب ترازو بسته باشد .
3- اجسامی توزین می شوند ، باید قبل از توزین با ترازو همدماشوند .
4- وزنه ها و اجسام توزین شونده بایستی در مرکز کفه مربوطه قرار گیرند .
5- به محض اینکه جسم روی کفه قرار گرفت جعبه ترازو باید بسته شود .
6- هر ماده ای را که ممکن است به ترازو آسیب برساند نباید مستقیماٌ روی آن قرار داد .
7- نباید بیش از حد مجاز روی ترازو وزنه گذاشته شود .
8- بعد از اتمام توزین ، هیچ چیز روی کفه ها نباید بماند .
9- مبتدیان نباید به تنهای سعی در تنظیم ترازو داشته باشند.
فرایند توزین :
1- روبروی مرکز ترازو بنشینید .
2- با برس موی شتر به آهستگی کفه ترازو را تمیز کنید .
3- با دقت شاهین را آزاد کرده و اگر لازم باشد ترازو را تنظیم کنید .
4- وقتی که شاهین در حال سکون است جسم را که با دمای اتاق همدما شده است روی کفه قرار دهید و جعبه ترازو را ببندید .
5- ترازو را در حالت پیش توزین قرار دهید و از روی درجات خوانده شده اوزان گرمی مناسب را با صفحه شماره دار بارگیری وزن ، انتخاب کنید .
6- وزن نهایی را ثبت کنید .
7- وقتی توزین کامل شد . جسم توزین شده را بردارید و ترازو را تمیز کرده و بعد از تنظیم ترازو درب ترازو را ببندید .
خطا های توزین :
1- تغییر شرایط ظرفی که ماده در آن قرار دارد .
2- اثر شناوری هوا بر روی جسم و وزنه ها
3- نادرستی وزنه ها
شیشه آلات مدرج
دستگاههایی که بیشترین کاربرد را در در فرایندهای حجم سنجی دارند ، بالون های مدرج ، بورت ها و پی پیت های هستند . استوانه های مدرج و پی پت های وزنی کمتر استفاده می شوند .
اسباب های مدرج ، با حدود تعیین شده ؛ خصوصاٌ با توجه به صحت درجه بندی ، ساخته می شوند . موسسه استاندارد انگلستان به آنها دو درجه A و B داده است . حدود خطاهای مجاز برای درجه A نزدیکتر است و این دستگاهها در کارهای با صحت زیاد به کار می روند . دستگاههای درجه B در کارهای روزمره به کار گرفته می شوند .
واحدهای حجم
برای مقاصد علمی واحد مناسبی که برای اندازه گیری حجم های نسبتاٌ بزرگ به کار می رود ، دسی مترمکعب و برای حجم های کوچکتر ، سانتی مترمکعب است .
برای سال های زیادی واحد اصلی که به کار گرفته می شد لیتر بود که برابر حجم اشغال شده توسط یک کیلوگرم آب در 4 درجه سانتیگراد می باشد . رابطه لیتر تعریف شده و دسی مترمکعب به صورت زیر است :
یک لیتر = 000028/1 دسی مترمکعب
دمای استاندارد
ظرفیت ظروف شیشه ای با دما تغییر می کند . بنابر این لازم است دمای تعریف کنیم که در آن ظرفیت ظرف صحیح باشد ، بطور کلی دمای 20 درجه سانتیگراد پذیرفته شده است . بایستی در دماهای دیگر ضریب تصحیح حرارتی اعمال گردد .
بالون های مدرج
بالون مدرج ( که به بالون حجم سنجی هم معروف است ) یک ظرف ته صاف و گلابی شکل با گردنی دراز و باریک است . خط باریک رنگی که دورتادور آن کشیده شده است حجم بالون را در دمای معین ( معمولاٌ 20 درجه سانتیگراد )نشان می دهد .
بالون ها باید مشخصات استاندارد B.S.1792 را داشته باشند ، دهانه آنها باید مطابق مشخصات استاندارد( قابل تعویض ) باشد و با یک درپوش قابل تعویض شیشه ای یا پلاستیکی چفت شود . بالون ها باید با مشخصات درجه A و B مطابقت داشته باشد .
خطاهای مجاز درجه B
|
اندازه بالون(ml) |
5 |
25 |
100 |
250 |
1000 |
|
خطای مجاز(ml) |
04/0 |
06/0 |
15/0 |
3/0 |
8/0 |
برای بالون های درجه A خطاهای مجاز تقریباٌ نصف می باشد .
بالون های حجم سنجی با ظرفیت های زیر موجود است :
1 ، 2 ، 5 ، 10 ، 20 ، 50 ، 100 ، 200 ، 250 ، 250 ، 500 ، 1000 ، 2000 ، 5000 میلی لیتر
این بالون ها را برای به حجم رساندن محلول های استاندارد بکار می گیرند .
حجم واقعی آب داخل بالون با در نظر گرفتن موارد زیر بدست می آید :
1- اختلاف حجم ظرف شیشه ای در دمای مدرج کردن و 20 درجه سانتیگراد
2- چگالی آب در دمای مدرج کردن
3- اثر شناوری هوا بر روی آب و وزنه های برنجی
پی پت ها :
پی پت ها دو نوع هستند :
1- آنهای که یک علامت دارندکه حجم کوچک و ثابتی از مایع را تحت شرایط مشخص و معین تحویل می دهند ( پی پت های انتقال )
2- آنهای که ساقه مدرج دارند و برای تحویل دادن حجم های کوچک متفاوت دلخواه به کار میروند ( پی پت های مدرج یا اندازه گیری )
پی پت های انتقال با ظرفیت های زیر ساخته می شوند :
1 ، 2 ، 5 ، 10 ، 20 ، 25 ، 50 ، 100 میلی لیتر
پی پت نیز با درجه A و B ساخته می شوند . برای درجه B مقادیر خطای نوعی بصورت زیر است
|
اندازه پی پت (ml) |
5 |
10 |
25 |
50 |
100 |
|
خطای مجاز(ml) |
01/0 |
04/0 |
06/0 |
08/0 |
12/0 |
برای درجه A ، خطاها تقریباٌ نصف می شوند .
بورت ها :
بورت ، لوله استوانه ای بلندی است که قطر داخلی آن در تمام طول درجه بندی شده ویکنواخت است وبه یک نوک بلند در انتهای پایینی ختم می شود .
همانند سایر شیشه آلات مدرج ، بورت ها با خصوصیات هر دو درجه A و B و مطا بق B.S.846 ساخته می شوند . خطای مجاز درجه A به صورت زیر است :
|
ظرفیت (ml) |
5 |
10 |
50 |
100 |
|
خطای مجاز(ml) |
02/0 |
02/0 |
06/0 |
1/0 |
برای درجه B این مقادیر تقریباٌ دو برابر می شوند.
برای شیرهای شیشه ای بورت ها از مواد روان کننده مانند وازلین خالص استفاده می کنند . برای روان کردن شیرها از روانسازهای که سیلسیم دارند استفاده نکنید زیرا روغن ها تمایل به خزیدن دارند و باعث آلودگی دیواره بورت می شوند .
استوانه های مدرج
این استوانه هاظروفی مدرج به گنجایش 2 تا 2000 میلی لیتر هستند . چون مساحت سطح مایع در این استوانه ها بسیار بزرگتر از مساحت سطح مایع در بالون های مدرج است ، صحت اندازه گیری با این استوانه ها بالا نیست. از این استوانه ها برای اندازه گیریهای تقریبی استفاده می شود .
دستگاه های عمومی
شیشه آلات
بشرها
مناسب ترین بشرها برای کارهای عمومی ، بشرهای مجهز به لبه ریزش می باشند .
مزایای استفاده از این نوع بشرها به شرح زیر است :
1- راحتی ریزش مایع
2- لبه ریزش جای مناسبی برای میله همزن
3- لبهریزش جای مناسبی برای خروج بخارات موقعیکه درب بشر بسته باشد .
مفیدترین اندازه ها 250 تا 600 میلی لیتر می باشد ، ولی از حجم های پایین تا 3000 میلی لیتر در بازار موجود می باشد .
بالون های مخروطی ( ارلن مایر )
بالون ته گرد
قطره چکان
لوله آزمایش
شیشه ساعت
قیف های شیشه ای
زاویه راس قیف های شیشه ای باید ˚60 باشد . ساقه قیف باید دارای قطر داخلی حدود 4میلی متر باشد و طول این ساقه نباید بیش از 15 سانتی متر باشد . برای پر کردن بورت و انتقال مواد جامد به بالون های مدرج قیف های ساقه کوتاه با قر داخلی بزرگ سودمند است .
تمیز کردن و خشک نمودن وسایل شیشه ای
تمیز نمودن بی درنگ وسایل شیشه ای آزمایشگاه پس از استفاده آنها ضروری است ، زیرا مواد صمغی و چسبنده را قبل از اینکه حالت سخت بخود بگیرند راحت تر می توان پاک نمود . در موقع کار اگر وسایل شیشه ای تمیز و خشک باشند در وقت صرفه جویی زیادی صورت می گیرد . امتحانی که برای تمیز بون دستگاههای شیشه ای می توان انجام داد این است که وقتی آن را با آب مقطر پر و سپس خالی می کنیم تنها یک لایه یکنواختآب باقی بماند . اگر آب بصورت قطرات جمع شود ، ظرف کثیف است و باید تمیز شود .
روش های مختلفی برای پاک کردن شیشه آلات وجود دارد :
بسیاری از ترکیبات آلی غیر محلول در آب و مواد صمغی دیگر را می توان به سرعت و به طریقه ای ارزان فقط با پودر ، آب گرم و برس پاک کرد .
در صورتیکه با روش های مرسوم امکان پاک کردن رسوبات داخل ظرف نباشد روش غالب که به کار می رود شامل پر کردن با مخلوط تمیز کننده ، محلول تقریباٌ سیر شده ای از سدیم یا پتاسیم دی کرومات حل شده در سولفوریک اسید و گذاشتن آن به مدت چند ساعت ، ترجیحاٌ یک شب است ، سپس اسید را خالی می کنند و دستگاه را با آب مقطر کاملاٌ آب کشی کرده و خشک اش می کنند .
در موقع استفاده از این ماده بایستی دقت شود که ماده ای خطرناک می باشد بالاخص اگر از اسید نیتریک بعنوان پاک کننده استفاده شود ، زیرا با یک سری ترکیبات آلی به فرمی شدید و منفجره واکنش می دهند .
آب مصرفی در آزمایشگاه :
آب مصرفی آزمایشگاه بایستی دارای شرایط استاندارد بریتانیا به شماره 3978 باشد .
|
ضریب رسانایی |
pH |
باقی مانده پس از احتراق |
حد باقی مانده نافرار |
|
10e-6 ohm-1cm-1 |
5-7.5 |
2mgl-1 |
5mgl-1 |
واکنشگرها و محلولهای استاندارد :
واکنشگرها بایستی ازموسسه معتبر خریداری شوند و رعایت دستورات زیر الزامی است:
1- ابداٌ بطری را به مدت طولانی درباز نگذارید مگر اینکه در موقع نیاز حتمی درب آن را باز کنید .
2- ابداٌ واکنشگر خارج شده از بطری و مصرف نشده را به درون بطری بر نگردانید .
3- واکنشگر مایع را باید بوسیله ریزش از بطری مورد استفاده قرار دهید ، به هیچ وجه نباید پی پت را به درون بطری واکنشگر فرو برد .
محلول استاندارد :
برای تهیه محلول استاندارد از روش کار زیر استفاده می شود :
یک قیف ساقه کوتاه تمیز را درون گردن یک بالون مدرج تمیز و مناسب قرار می دهند . مقدار مناسبی از ماده شیمیایی را درون بطری توزین که قبلاٌ وزن شده است می ریزند آنگاه مقدار جسم مورد نیاز را از بطری توزین به قیف منتقل می کنند ، باید مراقبت به عمل اید که ذره ای از جسم توزین شده هدر نرود . پس از اینکه بطری توزین دوباره وزن شد ، جسم موجود درون قیف را بوسیله جریان آب از بطری شستشو ، می شویند و به درون بالون می ریزند . درون و بیرون قیف را خوب می شویند و سپس قیف را از روی بالون بر می دارند محتویات بالون را در صورت لزوم با تکان دادن بالون خوب حل می کنند و سپس بالون را تا خط نشانه به حجم می رسانند .
توجه : در هیچ شرایطی بالون مدرج را نباید حرارت داد .
روش تهیه محلول با غلظت معین :
طرز کار با بالن حجمی ( بالن ژوژه ) : پس از شستن و آب کشیدن بالن حجمی مقدار ماده مورد نظر را نخست باید محاسبه کرد و سپس با ترازو و جرم آن مقدار را دقیقا به دست آورد . اگر ماده به صورت پودر باشد باید قیف خشک و تمیز را دهانه بالن قرار داده و پودر را از ظرف تعیین جرم به قیف آهسته منتقل کرد سپس ماده چسبیده به ظرف تعیین جرم و قیف را با فشار آب که از آبفشان ( پیپت ) خارج می شود کم کم شست و به بالن منتقل کرد پس از شستشوی کامل ظرف تعیین جرم دهانه قیف و لوله باریک قیف گردن بالن را نیز باید به دقت با فشار آب آبفشان شست به طوری که کوچکترین ذره از ماده مورد نظر در ظرفها نماند و اتلاف نشود . پس از انتقال کامل ماده به داخل بالن باید بالن را به صورت دورانی و آهسته حرکت داد تا ماده در آب کم، کاملا حل شود . پس از انحلال کامل ماده در آب بالن را روی میز در جای مسطح باید قرار داد . با دست چپ بالن را محکم روی میز نگهداشته و با دست دیگر با ریختن آب از آبفشان بالن را به حجم رساند ( منظور از حجم رساندن رسیدن سطح زیرین محلول به خط نشانه است ) پس از به حجم رساندن باید در بالن را گذاشت و چندین بار آن را سر و ته کرد تا محلول کاملا یکنواخت شود .
برآورد خطاهای آزمایشی :
نتیجه نهایی محاسبه یک آزمایش به علت وجود عدم قطعیت در اندازه گیریها ، سادگی فرمول یا دقت محاسباتی از مقدار واقعی اندکی اختلاف خواهد داشت که این اختلاف را خطای آزمایش می نامند .
ارزیابی خطای یک آزمایش مستلزم داشتن اطلاعاتی در مورد دقت و صراحت دستگاههای مورد استفاده و تجزیه تحلیل روش انجام آزمایش است .
صحت :مقدار نزدیکی اندازه گیریها به مقدار پذیرفته شده که با ترم خطا مشخص می کنند .
دقت : توافق بین دو یا چند اندازه گیری را نشان می دهد . با ترمهای انحراف استاندارد ، واریانس ، انحراف استاندارد نسبی بیان می شوند .
دو معیار برای مقایسه نتایج اندازه گیریهای مکرر روی مقادیر یکسان ، بکار رفته است مقدار میانگین و درجه پراکندگی است مقدار میانگین بکار رفته معدل ریاضی داده ها می باشد مفیدترین معیار از پراکندگی ، انحراف معیار می باشد .
ادامه مطلب